摘要: 开发了一种同时测定烟草中21种有机氧和3种拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。该法用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行固相抽提检测,改进了原用的A.O.A.C.标准分析方法,用Florisil固相抽提管替代传统的大型florisil柱提纯样品。用50ml乙腈萃取5g烟草样品,提取物浓缩到0.5ml,再用加5%硫酸钠溶液(2ml)的5ml正己烷提取,随后将1ml正己烷层溶液加到Florisil固相(含1.0g)抽提管中,用25ml 20%乙酸/正己烷溶液洗脱,洗脱液蒸发至干,用2ml正己烷溶液溶解后,在DB-5和DB-1701柱上进行气相色谱分析。每种化合物均由其在两柱中的保留时间来鉴定。掺入烟草样品的有机氯杀虫剂的回收率在78%-117%范围内,检出限(取决于杀虫剂的灵敏度)为1.0×10^-8-2.5×10^-7。与CORESTA推荐的方法相比,固相抽提法具有回收率高和准确度高等优点,特别在一些诸如异狄氏剂、β-硫丹和3种拟除虫菊酯等极性杀虫剂的测定中。